钛涂铂电极及钛涂铂电极的测试

　　钛涂铂电极，又称烧结铂电极，是将铂盐配成涂液涂敷在划基板上，高温热分解而成。

　　进入21世纪，我国科研人员陆续开展钛涂铂电极的研究获得成功，并已大规模应用到实践中。用热分解法在钛基体上覆盖铂获得钛涂铂电极，该工艺简便，但在热分解过程中，铂盐会挥发，

　　铂损耗较大。

　　等线热重分析和X射线荧光分析表明，IrO2、Ta2O5和RuO2可以100%沉积在涂层中，而SnO2和Pt则在沉积过程中损失很多，其沉积率很低，见表3-12。

　　表3-12一些涂层的沉积率和制备条件

　　Sn和铂的化合物的高挥发性是导致SnO2和Pt在涂层中沉积率低的主要原因。

　　A、钛涂铂电极的测试

　　a钛涂铂电极涂层剖面分析

　　钛涂铂电极涂层剖面分析如图3-11所示。

　　图3-11钛涂铂电极涂层剖面图(×3000)

　　从图3-11可见，铂涂层和钛基体紧密结合，呈犬牙状交织在一起；而铂表面基本上是光滑的。

　　钛涂铂电极铂涂层厚度在2.0~4.0μm之间。

　　b钛涂铂电极极化曲线

　　采用三电极体系进行钛涂铂电极电化学性能测试。阳极测面积为0.5cm2对电极为大面积铂电极，参比电极为饱和甘电极(SCE)。测试溶液为1mol/L H2SO4，40℃。

　　用CHI660A型电化学工作站测量钛涂铂电极析氧极化曲线及循环伏安曲线。

　　钛涂铂电极及钛镀铂电极在1mol/L的H2SO4溶液中电解用慢扫描法测量稳态极化曲线。在0.8~2.2V的电位范围内以5mV/s的扫描速度进行线性扫描，其极化曲线见图3-12。

　　电极电位/V

　　图3-12铂电极极化曲线图

　　1—RuTiOx;2—Ti/Pt(T);3—Ti/Pt(E)

　　从图3-12看到，在相同电流情况下，钛涂铂析氧电位小钛镀铂电极析氧电位大些。从极化曲线图可求得，钛涂铂电体氧电位为1.414V，开路电位为0.12V；钛镀铂电极析氧电1.588V，开路电位为0.57V。从上面数据看到，在水电解中，钛涂铂电极析氧活性高于钛镀铂电极。

　　从图3-12还看到，钛涂铂电极，钛镀铂电极的析氧电位均高于氯碱生产用的RuTiOx电极。

　　c钛涂铂电极循环伏安曲线

　　在1.2~1.5V的电位范围内，以10mV/s的扫描速度进行三角波扫描，钛涂铂电极在H2SO4溶液中的循环伏安曲线如图3-13所示。

　　电极电位/V

　　图3-13钛涂铂电极循环伏安曲线

　　从图3-13可见，在1mol/L的H2SO2溶液中，在1.2~1.5V电位范围内，循环伏安曲线无明显的氧化峰存在，说明钛涂铂电极对O2的氧化具有电催化作用。