RulrTi 和 RulrTa 的钌钛图层改进方案
发布时间: 2023-01-13 浏览:1912
Bianchi G.,de Nora V.介绍了RulrTi和RulrTa配方:
(1) RuCl3· H20 10mg (以金属Ru计),(NH4),IrCI6。10mg(以金属Ir计),TiCI3 56mg(以金属Ti计),甲酰胺(HCONH3) 10~12 滴,双氧水(H202 30%)3~4滴;
图3-J0 RuSnTi 电极析氯析氧极化曲线
1一析氯极化曲线:2—析氧极化曲线
(2) RuCl3、H20 10mg(以Ru 计),IrCI4 10mg(以 Ir计),TaCl5 80mg (以Ta计),异丙醇5滴,20% HC15mL。
RulrTi 配方。涂液的配方如下:
每1dm2电极含:
钉作为RuCl3·H2O 20mg(金属)
铱作为 H2IrCI6 20mg(金属)
钛作为TiCl3 56mg(金属)
甲醇 4mL
H202 30% 3~4 滴
浓盐酸(36%~38%) 1 ~2 滴
TiCl3不易储藏,容易分解,如将它溶在20% HCI 溶液中生成15% TiCl3溶液,不与空气接触,可存放相当时间。
称出RuCl3·H2O 和H2IrCI6加一滴浓盐酸溶解在2mL甲醇中,另称出稍微过量的 TiCl3溶解在1.5mL 15% HCI 溶液中,加甲醇2mL,滴加 H2Q2使 TCI3转化为过钛酸盐。当时颜色从Ti3+的紫色变为Ti5+的橙色,过滤,量出依计算所需要的钛溶液,加入钌-铱溶液中,彼此必须共溶,没有沉淀,才可进行涂层。每涂一次,先在红外灯下烘干后于450℃煅烧15min,取出吹冷。再进行第二次涂层,每次涂层不要涂得太厚,煅烧后再用滤纸用力揩后没有东西落下来才是好的。一般须涂20~30次才涂完。最后一次涂层后,须在450℃加热1h,以便涂层内的各种成分能调整排布更合适,涂层一般厚度为1~1.5μm。
进行涂层时,第一次和末了一次是最关键的。第一次涂时,钛网上已先有一层 TiO2,它是金属钛和以后活泼涂层的媒介,没有这一层,以后的涂层就无法粘牢在钛板上和涂到所需要的厚度,TiO2层虽是不导电的,但却是多孔的,生成许多穿廊直达里面的金属钛或贴近金属钛的一些会导电的TiO2,因此,第一次在多孔的TiO2涂上含RulrTi 的活泼涂液时,涂液就进人孔内和里面的金属钛相接,经烘干、煅烧、熔融、扩散,生成固相溶液,使原来不导电的TiO2层改为活泼,能导电了。最后一次涂层时则须注意如何使整个涂层重排成为稳定的牢固的导电层。
煅烧温度控制在450℃左右,是为了使涂层中含3.5%氣,以改善涂层的导电性能,因为温度的高低对Cl-的含量多少有直接影响。
食盐水电解制取氯碱工业用钛阳极涂层的典型配方:
RuTi涂层:Ru02 30%,TiO2 70%;
RuSnTi 涂层:Ru02 40%,Sn02 15%,TiO2 45%;
RulrTi 涂层:Ru 13.15%,Ir 13.15%,Ti 73.7%。
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